如何检测水质中的氨氮含量？

水体中氨氮的富集会影响水生物的生长。因此，氨氮指标是环境监测的强制性项目，包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、国家饮用水卫生标准、污水综合排放标准、制浆造纸工业水污染物排放标准、污染控制标准用于生活垃圾填埋场等。

目前测定氨氮的方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等。其中，光谱法是主要的国家标准，主要涉及奈氏试剂比色法和水杨酸分光光度法。，且奈斯勒试剂比色法需要使用剧毒的碘化汞，会对环境产生影响；相对而言，水杨酸分光光度法更环保，检出限低。是一种值得推广的检测技术。

一、检测所需的仪器和试剂

可见分光光度计

NH4Cl（优级纯）、无水 Na2CO3、 四硼酸钠、酒石酸钾钠、CuSO4、 硫酸锰、CaCl2、MgSO4、KH2PO4、NaCl、K2SO4、NaNO3、NaNO2、ZnSO4、AgNO3、水杨酸; 亚硝基铁氰化钠和硫酸亚铁铵均为分析纯。

二氯异氰尿酸钠（NaDCC），有效氯含量为60%。

氨氮标准储备液（ρ=1000mg/L）：用电子天平称取3.8190g NH4Cl（NH4Cl，纯优级，100～105℃干燥2h），溶于水，转移置于 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液可稳定 1 个月。

氨氮标准中间溶液（ρ=100mg/L）：移取10.0mL氨氮标准储备液于100mL容量瓶中氨氮传感器，稀释至刻度。此溶液可稳定 1 周。

氨氮标准溶液（ρ=1.0mg/L）：移取1.0mL氨氮标准储备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度。

氨氮固体检测试剂：试剂水杨酸、硝基铁氰化钠、NaDCC、硼砂、碳酸钠按一定质量比（0.5:1.0:0.05:2.5:25) 混合得到氨氮固体检测试剂。

二、检测实验过程

将氨氮标准使用溶液0.0、0.1、0.2、0.5、1、3、5、10mL移入10mL比色管中，用水稀释至刻线配制成0.0～1.0mg/L氨氮标准溶液。加入适量氨氮检测固体试剂，摇匀，反应一定时间后比色。以试剂空白为参照，用1cm比色皿在696nm处测量吸光度，平行3次。

三、 结果与分析

1、反应条件的选择

（1）选择显色时间选择0.5mg/L氨氮标准溶液，加入氨氮检测固体试剂混匀氨氮传感器，25℃反应5、10、30、60、120分钟，然后测定吸光度值，结果表明反应液的吸光度值随着时间的延长逐渐增大，反应10分钟后基本保持不变，吸光度值保持在0.495 ±0.005，吸光度值保持在120min内无变化，因此显色时间为10min。

(2）pH的影响 制剂pH为2.0, 3.0, 5.0, 7.0, 8.5, 1 0.8,11.6,12.0,12.50.5mg/L氨氮标准溶液每10mL，加氨氮试验固体试剂混匀，25℃反应10分钟，显色后测定吸光度，结果表明待测水样pH在3.0～11.6 ，吸光度值达到****值，并维持在0.500±0.005；当pH＜3.0或pH＞11.6时，吸光度值迅速下降，因此公式要求被测水样的pH值范围在3.0～11.6之间。

（3）温度的影响选择0.5mg/L氨氮标准溶液，加入氨氮测试固体试剂混匀，分别在5℃、10℃、20℃、25℃、30℃ , 35℃, 40℃反应10min，比色法测定吸光度值，结果表明当温度低于25℃时，氨氮反应液的吸光度值随温度升高而增加。在25℃～35℃之间，其吸光度值吸光度基本不变，当高于35℃时，其吸光度随温度升高呈下降趋势，因此测量过程中反应温度以25℃为宜C 至 35°C。

2、结论

本发明的氨氮检测固体试剂检测氨氮快速、简便、准确、可靠。与其他使用固体试剂快速检测水中氨氮的方法相比，该方法使用碳酸钠-硼砂缓冲试剂代替氢氧化钠，解决了氢氧化钠在空气中易潮解的缺点，提高了pH测量方法中使用。量程，如与比色计配套使用，可用于多种水环境中氨氮的快速检测。

目前氨氮测定法对低温较为敏感。这可能是由于在低温下水中化学反应变慢，从而导致测定结果较低。进一步实验证明，25℃以下试剂反应时间延长。长达30min，可消除低温影响。

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